全模式頂空進樣器的兩種測定方式
全模式頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
在色譜分析中，提高工作效率(即單位時間可分析的樣品數(shù))是人們一直追求的目標。從填充柱到毛細管住，從手動進樣到自動進樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率。從目前的儀器看，全模式頂空進樣器本身的分析時間已經(jīng)相當(dāng)短了。相比之下，樣品處理往往是較費時的。有統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明，色譜實驗室通常用60%的時間對樣品進行處理，真正GC分析所用時間只有10%~15%，其余時間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報告編輯等工作上。
所以如何加快或簡化樣品處理，就成為提高工作效率的關(guān)鍵問題.這方面人們已經(jīng)開發(fā)出很多好的方法，如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超臨界流體萃取(SFC)等。然而，如果我們只對復(fù)雜樣品中的揮發(fā)性祖墳感興趣，比如廢水中的有機揮發(fā)物、酒后駕車司機血液中的酒精含量等等，用上述萃取方法顯然較費時，在此情況下，全模式頂空進樣器往往是一種簡單而有效的方法。
對于那些在水中分配比很高的樣品，通過加入鹽能夠降低分配比進而提高靈敏度。另一方面，對于非水溶性的樣品如土壤，可以通過加入水將非水溶性的有機物質(zhì)驅(qū)趕到氣相中。
全模式頂空進樣器的分析通常是將樣品置于密閉的頂空瓶中在恒溫系統(tǒng)中保持一定的時間，當(dāng)氣—液（氣—固）兩相達到熱力學(xué)平衡后，取上部氣體樣，用氣相色譜分析測定氣相組成。測定可通過兩種方式進行：
?。?）靜態(tài)法。在恒溫密閉系統(tǒng)中達到氣液兩相平衡后，取樣測定氣相組成。該方式適用于試樣較多揮發(fā)性成分濃度相對較高的場合。
?。?）動態(tài)法。也稱吹掃—捕集法，利用吸附劑吸附揮發(fā)性成分，再將吸附管連接到色譜儀的六通閥上（取代定量管），加熱解析，組分被載氣吹進色譜柱中進行分析。全模式頂空進樣器的這種測定方法適用于試樣量少或特殊的場合。
